七、常见气体的制备

1、气体制备的一般装置流程：

操作顺序：

装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→气体制取。

（ 1）仪器的装配和连接：组装整套仪器时，通常遵循从左到右，从下到上的顺序进行。此外还要注意“先塞后定”(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)

（ 2）加试剂顺序:先固后液，即固体先放入，液体后滴加。

（ 3）其它操作顺序:先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器)，所有装备工作完毕后最后点燃酒精灯。

（ 4）仪器的拆卸：仪器的拆卸顺序一般与装配顺序相反。在有热源加热的情况下拆卸时，应注意防止倒吸

气密性检查方法：

利用热源：用手捂或用酒精灯微热，看是否有气泡，移开热源，是否有一段水柱。

利用液面高度(差)有否变化。

2.常见气体制备装置的类型及选择

常见气体的制备

3、气体的净化：

（ 1）常见净化原理：气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理：

A．不损失主体气体； B.不引入新杂质； C在密闭容器中进行； D.先除易除的气体。

①物理方法：

a.液化法：利用沸点不同从空气中分离 N₂和 O₂。

b.水洗法：利用溶解度不同从 N₂和 NH₃中除去 NH₃；从 NO和 NO₂中除去 NO₂。

②化学方法：

a.氧化还原法：灼热铜丝网除去混合物中的 O₂（ 2 Cu＋ O₂＝ 2 CuO）； CuO除去 H₂、 CO等。

b.酸碱法： NH₃和 CO₂通过碱石灰除去 CO₂。( CaO＋ CO₂＝ CaCO₃)

c.沉淀法：除去 CO₂中的 H₂ S通过 CuSO₄溶液。 H₂ S＋ CuSO₄＝ CuS↓＋ H₂ SO₄

③最常用的为洗气法：

a.用饱和 NaCl除去 Cl₂中的 HCl；

b.用饱和 NaHCO₃除去 CO₂中的 HCl、 SO₂等；

c.用酸性高锰酸钾除去气体中的 SO₂；（如 CO₂中的 SO₂）

④用饱和 NaHSO₃除去 SO₂中的 SO₃；［浓硫酸也可除 SO₃（ SO₃易溶于浓硫酸）］；冷却同样可以除 SO₃。

⑤用饱和 Na₂ CO₃溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸；

（ 2）气体干燥剂

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：

①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如 CO₂、 SO₂、 NO₂、 HCl、 H₂、 Cl₂、 O₂、 CH₄等气体。

②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如 NH₃、 H₂、 O₂、 CH₄等气体。

③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如 O₂、 H₂、 CH₄等。

在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选碱性干燥剂。有还原性的气体不能选有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用 CaCl₂来干燥 NH₃（因生成 CaCl₂· 8 NH₃），不能用浓 H₂ SO₄干燥 NH₃、 H₂ S、 HBr、 HI等。

（ 3）气体净化与干燥注意事项

一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气 Cl₂、 SO₂、 Br₂（蒸气）等可用 NaOH溶液吸收；尾气 H₂ S可用 CuSO₄或 NaOH溶液吸收；尾气 CO可用点燃法，将它转化为 CO₂气体。

（ 4）气体干燥净化装置：

（ 5）常见气体的净化、除杂方法

4、气体的收集

根据气体溶解性（分子极性）和密度（相对分子量，与 29比较）不同，把气体的收集方法分为排液法（常为排水法）和排气法（常为排空气法）。装置图见下：

排液法：

排气法：

( 1)排液法：难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。例如： H₂、 O₂、 CO、 CH₄、 NO（只能用排液法收集）、 CH₂＝ CH₂、 CH≡ CH等。注： Cl₂不用排水法收集，但可用排饱和食盐水收集, CO₂可以用排饱和 NaHCO₃收集。注意导管只能伸入集气瓶内少许。

( 2)排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。

( 3)向上排空气法：式量大于 29的气体。如 O₂、 CO₂、 SO₂、 H₂ S、 Cl₂、 NO₂(只用排空气)、 HCl等。

⑷向下排空气法：式量小于 29的气体。如 H₂、 CH₄、 NH₃等。

5、量气装置

用来量取气体体积的装置。

使用该装置读数时要注意，上下移动水准管，使两管中液面相平。

6、防堵塞装置

装置①是恒压式防堵塞装置，主要是防止分液漏斗中的液体不能顺利流下；装置②主要起恒压作用，防止导管或其他仪器堵塞时装置内压强过大引起危险；装置③在导管口加一团棉花，主要是为防止试管中的试剂冲入导管，导致堵塞。