七、常见气体的制备
1、气体制备的一般装置流程:
操作顺序:
装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→气体制取。
( 1)仪器的装配和连接:组装整套仪器时,通常遵循从左到右,从下到上的顺序进行。此外还要注意“先塞后定”(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)
( 2)加试剂顺序:先固后液,即固体先放入,液体后滴加。
( 3)其它操作顺序:先检验气密性,后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器),所有装备工作完毕后最后点燃酒精灯。
( 4)仪器的拆卸:仪器的拆卸顺序一般与装配顺序相反。在有热源加热的情况下拆卸时,应注意防止倒吸
气密性检查方法:
利用热源:用手捂或用酒精灯微热,看是否有气泡,移开热源,是否有一段水柱。
利用液面高度(差)有否变化。
2.常见气体制备装置的类型及选择
常见气体的制备
3、气体的净化:
( 1)常见净化原理:气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理:
A.不损失主体气体; B.不引入新杂质; C在密闭容器中进行; D.先除易除的气体。
①物理方法:
a.液化法:利用沸点不同从空气中分离 N 2和 O 2。
b.水洗法:利用溶解度不同从 N 2和 NH 3中除去 NH 3;从 NO和 NO 2中除去 NO 2。
②化学方法:
a.氧化还原法:灼热铜丝网除去混合物中的 O 2( 2 Cu+ O 2= 2 CuO); CuO除去 H 2、 CO等。
b.酸碱法: NH 3和 CO 2通过碱石灰除去 CO 2。( CaO+ CO 2= CaCO 3)
c.沉淀法:除去 CO 2中的 H 2 S通过 CuSO 4溶液。 H 2 S+ CuSO 4= CuS↓+ H 2 SO 4
③最常用的为洗气法:
a.用饱和 NaCl除去 Cl 2中的 HCl;
b.用饱和 NaHCO 3除去 CO 2中的 HCl、 SO 2等;
c.用酸性高锰酸钾除去气体中的 SO 2;(如 CO 2中的 SO 2)
④用饱和 NaHSO 3除去 SO 2中的 SO 3;[浓硫酸也可除 SO 3( SO 3易溶于浓硫酸)];冷却同样可以除 SO 3。
⑤用饱和 Na 2 CO 3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸;
( 2)气体干燥剂
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:
①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如 CO 2、 SO 2、 NO 2、 HCl、 H 2、 Cl 2、 O 2、 CH 4等气体。
②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如 NH 3、 H 2、 O 2、 CH 4等气体。
③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如 O 2、 H 2、 CH 4等。
在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选碱性干燥剂。有还原性的气体不能选有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用 CaCl 2来干燥 NH 3(因生成 CaCl 2· 8 NH 3),不能用浓 H 2 SO 4干燥 NH 3、 H 2 S、 HBr、 HI等。
( 3)气体净化与干燥注意事项
一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气 Cl 2、 SO 2、 Br 2(蒸气)等可用 NaOH溶液吸收;尾气 H 2 S可用 CuSO 4或 NaOH溶液吸收;尾气 CO可用点燃法,将它转化为 CO 2气体。
( 4)气体干燥净化装置:
( 5)常见气体的净化、除杂方法
4、气体的收集
根据气体溶解性(分子极性)和密度(相对分子量,与 29比较)不同,把气体的收集方法分为排液法(常为排水法)和排气法(常为排空气法)。装置图见下:
排液法:
排气法:
( 1)排液法:难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。例如: H 2、 O 2、 CO、 CH 4、 NO(只能用排液法收集)、 CH 2= CH 2、 CH≡ CH等。注: Cl 2不用排水法收集,但可用排饱和食盐水收集, CO 2可以用排饱和 NaHCO 3收集。注意导管只能伸入集气瓶内少许。
( 2)排气法:不与空气反应且密度与空气相差较大的气体;又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法收集气体时,导气管一定要伸入集气瓶底部,把空气尽量排出。
( 3)向上排空气法:式量大于 29的气体。如 O 2、 CO 2、 SO 2、 H 2 S、 Cl 2、 NO 2(只用排空气)、 HCl等。
⑷向下排空气法:式量小于 29的气体。如 H 2、 CH 4、 NH 3等。
5、量气装置
用来量取气体体积的装置。
使用该装置读数时要注意,上下移动水准管,使两管中液面相平。
6、防堵塞装置
装置①是恒压式防堵塞装置,主要是防止分液漏斗中的液体不能顺利流下;装置②主要起恒压作用,防止导管或其他仪器堵塞时装置内压强过大引起危险;装置③在导管口加一团棉花,主要是为防止试管中的试剂冲入导管,导致堵塞。